Preparação de AmostrasSample Preparation

Normalmente a preparação de amostras para a difratometria do pó é simples e a amostra pode ser recuperada após a medida DRX, pois trata-se de uma técnica não destrutiva. Entretanto, seguem abaixo algumas dicas.

Difração de pó:  Análise e quantificação de fases, tamanho de cristalito, microdeformação, etc. Para este tipo de medida o LDRX dispões de porta amostras de cavidade (16mm de diâmetro por 3 mm de profundidade) que devem ser preenchidos pela amostra na forma de pó fino (preferencialmente com partículas < 150 mícrons: peneirada e previamente triturada, se necessário/possível). Também podem ser realizadas medidas com pouquíssima quantidade de amostra usando um porta amostras de Silicio zerobackground (nesse caso é ainda mais importante ter um pó ultra fino < 150 microns) e/ou capilares de vidro ou quartzo.

Filmes finos: 

  • Medidas de Tensão Residual
  • Textura cristalográfica (configurações psi e omega possíveis). Amostras de até 32mm de diâmetro.
  • Refletometria.

 

Altas temperaturas (< 1600°C):

Filamento de aquecimento PT 1.0mm. Consulte o Apêndice E do manual para saber como preparar amostras e preservar o equipamento.

 Usually the preparation of samples for powder diffractometry is simple and the sample can be recovered after the XRD measurement, since it is a non destructive technique. However, here are some tips.

Powder diffraction:  Analysis and quantification of phases, crystallite size, microstrain, etc. For this type of measurement LDRX disposes the cavity of the sample holder (16mm diameter x 3mm) to be filled by the sample in finely powdered form (preferably with particles <150 microns: sieved and pre-grinding, if necessary / possible). They can also be carried out measures with very little amount of sample using a sample holder Silicon zerobackground (in this case is even more important to have an ultra fine powder <150 microns) and / or capillary glass or quartz.

Thin films: 

  • Residual Stress Measurements
  • Crystallographic texture (psi and omega possible settings). Samples of up to 32mm in diameter.
  • Refletometry.

 

High temperaturas (< 1600°C):

Heating filament PT 1.0mm. See Appendix E of the manual on how to prepare samples and preserve the equipment.