Preparação de Amostras
LDRX junho 2021
Na foto da bancada de preparação de amostras no LDRX – UFSC estão os suportes dos porta-amostras de Si zerobackground (ZB), duas das 3 torres disponíveis para até 15 suportes cada, além de outros suportes/porta-amostras do LDRX-UFSC
Normalmente a preparação de amostras para a difratometria de pó é simples e a amostra pode ser recuperada após a medida DRX, pois trata-se de uma técnica não destrutiva. Entretanto, seguem abaixo algumas dicas.
Difração de pó: Análise e quantificação de fases, tamanho de cristalito, microdeformação, etc.
Para este tipo de medida o LDRX dispõe de porta-amostras de:
Porta-amostras de aço inox com cavidades de 2,4 mm de profundidade e diâmetros de 27 mm (4 unidades) e 16 mm (5 unidades) que devem ser preenchidos pela amostra na forma de pó fino (preferencialmente com partículas < 150 mícron: peneirada e previamente triturada, se necessário/possível). Demonstração de como usar esse tipo de porta-amostras aqui. |
|
Porta-amostras de Silicio zerobackground (ZB) para medidas com pouquíssima quantidade de amostra (nesse caso é ainda mais importante ter um pó ultra fino < 50 mícron), temos 16 unidades com diâmetro de 16 mm e 6 unidades com diâmetro de 8 mm. Demonstração de como usar esse tipo de porta-amostras aqui. |
|
Anéis de aço inox/teflon (3 unidades) para acomodar filmes ou amostras sólidas entre folhas de kapton (polimero amarelado); |
|
Capilares de vidro ou quartzo para medidas em transmissão ( pó ultra fino < 150 mícron). Demonstração de como usar esse tipo de porta-amostras aqui |
 Capilares para medidas em transmissão |
O tempo de coleta é inversamente proporcional a quantidade de pó usada, quanto menos amostra maior o tempo para obter dados com boa estatística e consequentemente, maior o custo.
Veja um artigo discutindo a influência dos diferentes porta amostras do LDRX-UFSC no caso do cimento:
Paulo R. de Matos, José S. Andrade Neto, C. E. M. Campos, Is the R index accurate to assess the preferred orientation of portlandite in cement pastes? Construction and Building Materials, 292 (2021) 123471.
Fig. 2. Sample types used. (a) 27 mm with backload; (b) Silicon zero-background with front press; (c) Slice; (d) Fresh paste with Kapton film.
Filmes finos:
- Podem ser usados os suportes PW1813_xx usados para os porta-amostras Si-ZB. Temos 5 unidades com diâmetro de 32 mm, 16 unidades com diâmetro de 27 mm e 6 unidades com diâmetro de 8 mm,
ou - Porta-amostras filmes ou sólidos entre kaptons;
- Câmara HTK-16 para medidas em função da temperatura,
- Medidas de Tensão Residual (configurações psi e omega possíveis). Estágio amostras ATC-3,
- Textura cristalográfica. Amostras de até 32mm de diâmetro. Estágio amostras ATC-3,
- Refletometria.
Estágio goniométrico de amostras (Cradle ATC-3)
Câmara de alta temperatura (<1600°C) HTK 16;
Câmara de alta temperatura (até 1600°C) HTK 16 e vista do porta-amostra (filamento de Pt) no interior
- Medidas DRX-in situ até altas temperaturas (< 1600°C):
- Filamento de aquecimento Pt 1.0mm.
- Amostras em pó depositadas sobre o filamento (em forma de pasta feita com solvente)
- Consultar o Apêndice E do manual para saber como preservar o filamento.
- Filmes com/sem substrato sobre o filamento (passível de gradiente de temperatura; termopares na platina e móvel disponíveis).
- Amostras em pó depositadas sobre o filamento (em forma de pasta feita com solvente)
